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鳞片石墨粉的提纯方法及不同的提纯方法有不同的优点和市场前景

作者: 点击:30 发布时间:2020-09-28

鳞片石墨的纯化方法和进展

鳞片石墨粉的提纯方法:

②浮选净化;

采用化学提纯的方法,包括碱酸提纯,氢氟酸提纯,氯化焙烧;

3.物理净化,即高温净化。

石墨粉的提纯是制备石墨材料的前提和基础,其纯度的高低决定了石墨材料的使用性能和应用价值,即石墨中碳的固定含量越高,其纯度和应用价值也越大。按照固定碳含量的不同,石墨可分为以下4种类型,见表1。

浮选

鳞片石墨具有良好的可浮性,可用浮选方法从杂质矿物中分离石墨。浮选常用煤油、柴油、重油、磺酸酯、硫酸脂、酚类、羧酸类等为捕收剂,2#油、4#油为起泡剂。为了保护鳞片石墨,提高大片状石墨的收率和品位,通常采用多段磨矿、多段选等工艺,以便及时筛分已分离的大鳞片状石墨,避免鳞片石墨被反复磨碎而破碎。

鳞片石墨粉的提纯方法及不同的提纯方法有不同的优点和市场前景

采用浮选的方法纯化低碳鳞石墨。对于鳞片石墨的保护,一般采用多次磨矿和多次选别的工艺流程,这种方法设备简单,生产成本低,能耗低,但是工艺复杂,提高纯度的难度很小,而且过磨对鳞片石墨粉的保护是不利的。结果表明,浮选柱能有效地提高鳞片石墨粉浮选效率,缩短浮选时间。

碱酸性

碱式酸浸法是一种天然石墨纯化的有效方法,主要包括碱熔法和酸浸法。碱熔处理:利用石墨耐酸碱的特性,将氢氧化钠与石墨按一定比例混合,按高温锻烧,在熔融状态下,碱与石墨中的某些杂质(石英、硅酸盐和硅铝酸盐等)发生化学反应,产生水溶性或酸溶性盐,然后水溶性盐经洗涤脱硅,从而达到石墨的纯化;酸浸处理:将经碱熔脱硅的产品进行酸浸,使在熔融过程中不与碱发生反应的杂质(金属氧化物)与酸发生反应,然后经洗涤等工艺纯化,然后再与水相溶。

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酸、碱的纯化工艺流程,在碱熔过程中发生的主要反应类型为:型(1)~(5),酸浸反应类型为型(6)~(10)。

本方法设备简单,适用性强,一次投资小,可获得高品位石墨,但需在高温下进行,能耗大,工艺流程长,所用药剂易腐蚀,耗水量大,因此,在以后的研究中,可望通过改进药剂制度和设备,降低能耗和成本,简化工艺流程,提高净化效果。

氢氟酸法

由于石墨的耐酸性,石墨中的硅酸盐、石英等杂质与氢氟酸反应,可选用氢氟酸作为石墨纯化的原料。本发明的主要工艺是:将石墨与氢氟酸混合,使之在一定温度下反应一定时间,产生可溶性化合物或挥发物,然后用水洗除杂质,脱水干燥,得到石墨产品。为避免杂质金属离子产生沉淀,一般添加少量稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸或氟硅酸到氢氟酸中。石墨用氢氟酸净化时发生的主要反应。HFA与钙,镁,铁等金属氧化物反应。在反应中产生的氟硅酸可去除杂质,如钙,镁,铁等沉淀。

HFA法适用于高碳石墨的净化,具有工艺流程简单、净化后石墨精矿品位高、成本低等优点,但HFA法挥发性强、毒性大,使用不当会造成安全事故,污染环境,因此,在使用过程中必须做好安全保护措施,产生的废水必须经过集中处理达标后方可排放。

鳞片石墨粉的提纯方法及不同的提纯方法有不同的优点和市场前景

氯气焙烧法

氯化焙烧是将石墨与还原剂按一定比例混合,在指定设备内进行高温焙烧,石墨中的杂质(硅酸盐、硅酸铝盐等)在高温下容易分解为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等氧化物,这些氧化物与氯气反应生成具有气相色变或凝聚象的氯化物,再利用其沸点低的特性进行高温焙烧,使之蒸发逸出,达到石墨净化的目的。除杂时所发生的作用式(22)~(23)。

氯焙烧工艺提纯石墨的优点是节能,回收率高,净化效率高,但是还原剂氯气毒性大,对设备有腐蚀作用,对环境有污染,此外,石墨在工业生产中提纯效果不稳定,存在着提纯能力有限,尾气污染环境等问题,影响了该工艺在实际生产中推广应用。

高纯度纯化

其熔点为3773K,比硅酸盐高出很多,是自然界中熔沸点最高的物质,仅次于钻石。采用高温石墨纯化的方法,利用石墨与杂质熔沸点的差异性,将石墨矿加入石墨坩埚中,在一定的条件下通入惰性气体和保护气体,通过特殊的设备加热,当温度达到2700℃时,杂质蒸发,实现石墨纯化。本工艺提纯的石墨纯度在99.99%以上。

石墨高温纯化受多种因素的影响,其中以石墨原料中杂质含量对纯化效果影响最大,石墨坩埚中碳含量对纯化效果也有一定影响。此外,石墨颗粒大小对石墨的纯化也有影响。通过自制的感应加热炉提高温度,延长反应时间,可以去除石墨中的杂质硅,使石墨的纯度达到99.92%,梁刚等采用感应加热法提纯了某天然鳞片石墨水,并使鳞片石墨粉石的状态结构无损伤。采用高温提纯的方法,如张向军对某鳞片石墨进行了纯化,结果表明,石墨坩埚的灰分含量低于鳞片石墨,并且石墨的快速升温有利于散状鳞片石墨中的灰分气体逸出,因此,通过改善升温工艺条件,提高坩埚的质量,可以使原料提纯成高纯石墨,其碳含量占99.995%。

鳞片石墨粉的提纯方法及不同的提纯方法有不同的优点和市场前景

采用高温精制石墨的最大优点是石墨制品品质好,含碳量达到99.995%以上,但是这种工艺能耗很高,对设备及原料要求极高,且投资较大,很难用来生产普通石墨材料,只有对石墨纯度要求极高的国防、航空航天等高科技领域才会采用这种方法来精制石墨。

石墨的纯度决定了它的用途,随着石墨的应用范围的扩大,对它的纯度提出了更高的要求。工业实践和实验研究表明,不同的提纯方法有不同的优点和市场前景。

浮选法一般用来纯化品位较低的天然石墨,石墨经一段富集后可纯化成中碳石墨品。本发明采用的设备简单,生产成本低,但过磨不利于石墨鳞的保护,因此,可着重突破磨浮法,在保证石墨质量的同时,最大限度地减少石墨鳞的损坏。此外,还可以通过研究开发新的浮选剂和浮选设备,优化鳞片石墨浮选效果。

鳞片石墨粉的提纯方法及不同的提纯方法有不同的优点和市场前景

碱酸法是目前应用较为广泛,且比较理想的鳞片石墨净化方法,但该工艺能耗高,流程复杂,水耗高。通过节能降耗,简化工艺流程,强化活化效果,达到低消耗、高效率、高纯度的目的。

(3)氢氟酸法净化石墨效果明显,但氢氟酸毒性大,对环境污染严重,限制了其使用。可在以后的生产工程中尝试用环保、无毒的试剂来替代氢氟酸,从而实现石墨鳞状低氟甚至无氟的净化。

用氯化焙烧的方法纯化石墨制品的效果有限,而且氯的毒性大,不利于健康和环境,对设备的要求也高。从设备、尾气处理等方面进行进一步研究,力求用无毒高温挥发剂代替氯气,研制低能耗、高效率的生产高纯石墨设备。

高温法是实现超纯石墨生产的一种有效方法,但对原料和设备的要求非常高,因此,在今后的研究中,可以从焙烧设备、原料组分等方面进行改进和优化,例如添加适当的助剂,以降低挥发温,实现连续工业化生产。